制作氨化鈷比色液（通常用于鈷離子的定性/定量分析，核心是通過鈷離子與氨水反應(yīng)生成穩(wěn)定的六氨合鈷離子[Co(NH?)?]²?/[Co(NH?)?]³?，呈現(xiàn)特征顏色），需嚴(yán)格控制試劑用量、反應(yīng)條件（如pH、氧化環(huán)境），確保顯色穩(wěn)定且符合比色分析要求。以下是實(shí)驗(yàn)室常用的定性鑒別用氨化鈷比色液和定量分析用標(biāo)準(zhǔn)比色液的具體步驟，及關(guān)鍵注意事項(xiàng)：

 

一、基礎(chǔ)認(rèn)知：氨化鈷顯色原理

 

鈷離子（Co²?，通常來自CoCl?、CoSO?等鹽類）在過量氨水中會先生成藍(lán)色氫氧化鈷沉淀（Co(OH)?），繼續(xù)加氨水后沉淀溶解，形成土黃色的六氨合鈷(II)離子[Co(NH?)?]²?；若通入空氣（或加入弱氧化劑如H?O?），[Co(NH?)?]²?會被氧化為橙黃色的六氨合鈷(III)離子[Co(NH?)?]³?（更穩(wěn)定，適合定量比色）。兩種配合物均具有特征顏色，可通過比色法判斷鈷離子濃度。

 

二、定性鑒別用氨化鈷比色液（簡易版）

 

適用于“是否含鈷離子”的定性判斷，步驟簡單，無需嚴(yán)格控制濃度：

 

1.試劑與儀器準(zhǔn)備

 

試劑：

 

鈷鹽溶液（如0.1mol/LCoCl?溶液，取23.8gCoCl??6H?O溶于1000mL蒸餾水中，搖勻）；

 

濃氨水（NH??H?O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%-28%，分析純）；

 

蒸餾水（去離子水更佳，避免雜質(zhì)干擾）。

 

儀器：

 

試管（10mL或20mL，潔凈干燥）；

 

移液管（1mL，可選）；

 

膠頭滴管。

 

2.具體操作步驟

 

加鈷鹽溶液：取1-2mL0.1mol/LCoCl?溶液于試管中（若為未知樣品，取適量澄清液，確保無渾濁）；

 

滴加濃氨水（第一步）：用膠頭滴管逐滴加入濃氨水，邊加邊振蕩試管——初始會生成藍(lán)色絮狀沉淀（Co(OH)?），繼續(xù)滴加至沉淀完全溶解（約需5-8滴，視氨水濃度調(diào)整）；

 

滴加濃氨水（第二步，過量）：繼續(xù)滴加2-3滴濃氨水（確保氨水過量，抑制配合物解離），此時(shí)溶液變?yōu)橥咙S色（[Co(NH?)?]²?）；

 

氧化（可選，增強(qiáng)穩(wěn)定性）：若需生成更穩(wěn)定的橙黃色[Co(NH?)?]³?，可將試管置于空氣中振蕩5-10分鐘（或滴加1-2滴3%H?O?溶液，輕輕振蕩），溶液會逐漸變?yōu)槌赛S色，即為定性用氨化鈷比色液；

 

觀察與對比：若為未知樣品，可與已知鈷鹽制備的比色液對比顏色，判斷是否含鈷離子。

 

三、定量分析用氨化鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液（需嚴(yán)格控溫/控濃度）

 

適用于“鈷離子濃度定量測定”（如分光光度法），需制備一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)比色液，建立“吸光度-濃度”標(biāo)準(zhǔn)曲線，步驟如下：

 

1.試劑與儀器準(zhǔn)備

 

試劑：

 

鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000μg/mL，準(zhǔn)確稱取1.4060g基準(zhǔn)級CoO（在800℃灼燒至恒重），加5mL濃鹽酸溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻）；

 

濃氨水（25%-28%，分析純）；

 

3%H?O?溶液（現(xiàn)配，避免失效）；

 

蒸餾水（去離子水，無鈷離子污染）。

 

儀器：

 

容量瓶（50mL，6-8個(gè)，校準(zhǔn)后使用）；

 

移液管（1mL、2mL、5mL、10mL，刻度精準(zhǔn)）；

 

分光光度計(jì)（配套1cm石英比色皿）；

 

電子天平（精度0.1mg，用于稱取基準(zhǔn)物質(zhì)）；

 

恒溫水浴鍋（控制反應(yīng)溫度，可選）。

 

2.具體操作步驟

 

制備鈷標(biāo)準(zhǔn)工作液（稀釋儲備液）：取10mL1000μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，得到100μg/mL的鈷標(biāo)準(zhǔn)工作液（便于后續(xù)梯度稀釋）；

 

加入氨水與氧化劑，顯色反應(yīng)：向每個(gè)容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL濃氨水（確保過量，氨水與鈷離子摩爾比≥6:1），振蕩1分鐘；再加入2mL3%H?O?溶液（氧化[Co(NH?)?]²?為[Co(NH?)?]³?），繼續(xù)振蕩2分鐘；（可選）將容量瓶置于30℃恒溫水浴鍋中保溫10分鐘，促進(jìn)顯色完全且顏色穩(wěn)定；

 

定容與搖勻：待溶液冷卻至室溫后，用蒸餾水將每個(gè)容量瓶定容至50mL刻度線，蓋緊瓶塞，反復(fù)倒置搖勻（至少10次），此時(shí)溶液為均勻的橙黃色[Co(NH?)?]³?溶液，即定量用氨化鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液；

 

比色與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用分光光度計(jì)，以“空白比色液（編號1）”為參比，在475nm波長（[Co(NH?)?]³?的最大吸收波長）下，依次測定各標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度；以“鈷離子濃度（μg/mL）”為橫坐標(biāo)，“吸光度”為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于后續(xù)未知樣品的濃度計(jì)算。